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標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 2093-2011 工業(yè)用遼寧盤錦甲酸
遼寧盤錦甲酸含量:以酚酞作指示劑,用氫氧化鈉溶液滴定。
氯化物:在硝酸酸性溶液中,試樣中的氯離子與硝酸銀生成氯化銀,與標(biāo)準(zhǔn)比濁液進(jìn)行比濁。
硫酸鹽:試樣中加入碳酸鈉使遼寧盤錦甲酸中硫酸根生成硫酸鹽,在鹽酸存在下加入氯化鋇溶液生成硫酸鋇,與標(biāo)準(zhǔn)比濁液進(jìn)行比濁。
鐵(Fe2+):按GB/T 3049-2006規(guī)定進(jìn)行。
蒸發(fā)殘?jiān)喊碐B/T 6026-1998規(guī)定進(jìn)行。
工業(yè)制法
1、遼寧盤錦甲酸鈉法:一氧化碳和氫氧化鈉溶液在160-200 ℃和2 MPa壓力下反應(yīng)生成遼寧盤錦甲酸鈉,然后經(jīng)硫酸酸解、蒸餾即得成品。
2、甲醇羰基合成法(又稱遼寧盤錦甲酸甲酯法):甲醇和一氧化碳在催化劑甲醇鈉存在下反應(yīng),生成遼寧盤錦甲酸甲酯,然后再經(jīng)水解生成遼寧盤錦甲酸和甲醇。甲醇可循環(huán)送入遼寧盤錦甲酸甲酯反應(yīng)器,遼寧盤錦甲酸再經(jīng)精餾即可得到不同規(guī)格的產(chǎn)品。
3、甲酰胺法:一氧化碳和氨在甲醇溶液中反應(yīng)生成甲酰胺,再在硫酸存在下水解得遼寧盤錦甲酸,同時(shí)副產(chǎn)硫酸銨。原料消耗定額:甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。
4、以遼寧盤錦甲酸鈉與濃硫酸作用制得工業(yè)級(jí)遼寧盤錦甲酸,然后可用活性炭吸附后減壓蒸餾以制得純品。
5、二氧化碳法:在鈀絡(luò)合物催化下,在三乙胺水溶液中,二氧化碳與氫氣于140~160 ℃反應(yīng)而得。
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