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工業(yè)制法 1、貴州畢節(jié)甲酸鈉法:一氧化碳和氫氧化鈉溶液在160-200 ℃和2 MPa壓力下反應生成貴州畢節(jié)甲酸鈉,然后經硫酸酸解、蒸餾即得成品。 2、甲醇羰基合成法(又稱貴州畢節(jié)甲酸甲酯法):甲醇和一氧化碳在催化劑甲醇鈉存在下反應,生成貴州畢節(jié)甲酸甲酯,然后再經水解生成貴州畢節(jié)甲酸和甲醇。甲醇可循環(huán)送入貴州畢節(jié)甲酸甲酯反應器,貴州畢節(jié)甲酸再經精餾即可得到不同規(guī)格的產品。 3、甲酰胺法:一氧化碳和氨在甲醇溶液中反應生成甲酰胺,再在硫酸存在下水解得貴州畢節(jié)甲酸,同時副產硫酸銨。原料消耗定額:甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。 4、以貴州畢節(jié)甲酸鈉與濃硫酸作用制得工業(yè)級貴州畢節(jié)甲酸,然后可用活性炭吸附后減壓蒸餾以制得純品。 5、二氧化碳法:在鈀絡合物催化下,在三乙胺水溶液中,二氧化碳與氫氣于140~160 ℃反應而得。




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貴州畢節(jié)甲酸運輸方法 鐵路運輸時應嚴格按照鐵道部《危險貨物運輸規(guī)則》中的危險貨物配裝表進行配裝。起運時包裝要完整,裝載應穩(wěn)妥。運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴禁與氧化劑、堿類、活 性金屬粉末、食用化學品等混裝、混運。運輸時運輸車輛應配備相應品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應急處理設備。運輸途中應防曝曬、雨淋,防高溫。公路運輸時要按規(guī)定路線行駛,勿在居民區(qū)和人口稠 密區(qū)停留。




精制方法 1.無水貴州畢節(jié)甲酸可在減壓下直接分餾制得,分餾時用冰水冷卻凝結。對含水貴州畢節(jié)甲酸,可用無水硫酸銅做干燥劑。對試劑級88%的貴州畢節(jié)甲酸,可用鄰苯二貴州畢節(jié)甲酸酐回流6小時后蒸餾的方法除去其中的水分。進一步純化可利用分步結晶法。貴州畢節(jié)甲酸與乙酸混在一起時,可加入脂肪烴進行共沸蒸餾分離。 2.將貴州畢節(jié)甲酸與五氧化二磷混合,進行減壓蒸餾,反復5-10次,方可得到無水貴州畢節(jié)甲酸,但得量低,費時長,會造成一些分解。將貴州畢節(jié)甲酸與硼酸醉進行蒸餾,操作簡便,效果更好。將硼酸置甩滬中高溫脫水至不再產生氣泡,所得熔融物倒在鐵片上,置干燥器中冷卻,然后研磨成粉。將硼酸酚細粉加到貴州畢節(jié)甲酸中,放置幾日,形成硬塊,分出清徹液體進行減壓蒸餾,收集22-25 ℃/12-18 mm餾份為產品。蒸餾器應是全磨口接頭并有干燥管保護。


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