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由于測(cè)定和標(biāo)定的產(chǎn)物為 和 ，它們?cè)诜撬橘|(zhì)中的溶解度都較小，故滴定過程中隨著 標(biāo)準(zhǔn)溶液的不斷加入，慢慢有白色混濁物產(chǎn)生，但并不影響滴定結(jié)果。本實(shí)驗(yàn)選用乙酸酐、冰醋酸混合溶劑，以結(jié)晶紫為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)高氯酸-冰醋酸溶液滴定。
儀器試劑
1.儀器：25mL酸式滴定管，250mL錐形瓶。
2.試劑：
(1) （0.1mol·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中緩緩加入72%（質(zhì)量比）的高氯酸8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加乙酸酐24mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，冷卻，加適量的冰醋酸，稀釋至1L，搖勻，放置24h（使乙酸酐與溶液中水充分反應(yīng)）。
(2)結(jié)晶紫指示劑：0.2g結(jié)晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。
(3)冰醋酸（A.R）
(4)鄰苯二甲酸氫鉀（A.R）
(5)乙酸酐（A.R）
2．掌握結(jié)晶紫指示劑的滴定終點(diǎn)的判斷方法。
實(shí)驗(yàn)原理
醋酸鈉在水溶液中，是一種很弱的堿（pKb=9.24），不能在水中用強(qiáng)酸準(zhǔn)確滴定，因此需用非水滴定法。選擇適當(dāng)?shù)娜軇┤绫姿釀t可大大提高醋酸鈉的堿性，可以 為標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，其滴定反應(yīng)為：
用 途：主要用于印染工業(yè)、醫(yī)藥、照相、電鍍、化學(xué)試劑及有機(jī)合成，專用于熱水袋、熱寶、曖腳寶、曖水袋、卡通曖手袋、電熱水袋的生產(chǎn)等。
印染業(yè)：染色時(shí)用它中和酸性，以調(diào)整PH值;阿尼林黑防染印花中用以消色，作納夫妥染料顯色液中和劑，作硫化黑布防脆處理劑等。
醫(yī)藥制劑：在堿性利尿劑、黃體酮甲狀腺素、胱氨酸及甲碘吡酮酸鈉等制造時(shí)用。
有機(jī)合成：乙?；a(bǔ)助劑、肉桂酸、醋酸芐酯等。
顏料工業(yè)：用于直接藍(lán)活性染料、色淀顏料酸性藏、士林藍(lán)制造等
鄰苯二甲酸氫鉀常作為標(biāo)定 標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物
由于測(cè)定和標(biāo)定的產(chǎn)物為和，它們?cè)诜撬橘|(zhì)中的溶解度都較小，故滴定過程中隨著標(biāo)準(zhǔn)溶液的不斷加入，慢慢有白色混濁物產(chǎn)生，但并不影響滴定結(jié)果。本實(shí)驗(yàn)選用乙酸酐、冰醋酸混合溶劑，以結(jié)晶紫為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)高氯酸-冰醋酸溶液滴定。
同時(shí)放出大量的熱，過熱易引起爆炸，因此，配制時(shí)不可使高氯酸與乙酸酐直接混合，只能將緩緩滴入到冰醋酸中，再滴加乙酸酐。
貯存方法編輯
1、密封干燥保存。
2、用內(nèi)襯塑料袋，外套編織袋或麻袋包裝。醋酸鈉具有潮解性，貯運(yùn)中要注意防潮，嚴(yán)禁與腐蝕性氣接觸，防止曝曬和雨淋，運(yùn)輸要加防雨覆蓋物。 [1]
合成方法編輯
1、將三水醋酸鈉置于瓷皿中，在120℃下加熱至獲得干燥的白色物質(zhì)，得無水醋酸鈉。
在有機(jī)合成中，例如用無水醋酸鈉和堿石灰共熔制備甲烷時(shí)，所用無水醋酸鈉應(yīng)在臨用前制備。將適量三水醋酸鈉放在瓷蒸發(fā)皿中，在玻棒攪拌下加熱至約58℃時(shí)，三水醋酸鈉溶解于結(jié)晶水中，水分逐漸蒸發(fā)后，得到白色固體，此時(shí)溫度約為120℃。繼續(xù)加熱至
固體熔融，但溫度不要超過醋酸鈉的熔點(diǎn)（324℃），以免醋酸鈉分解為丙酮及碳酸鈉。在攪拌下稍冷卻，趁熱在乳缽中研細(xì)，并立即儲(chǔ)存于密閉容器中備用。
2、用結(jié)晶碳酸鈉中和醋酸，過濾后蒸發(fā)、冷卻、結(jié)晶，在常溫下干燥而成。
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