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湖南湘西甲酸甲酯水解法工藝過程為:(1)甲醇與CO羰基化合成湖南湘西甲酸甲酯;(2)湖南湘西甲酸甲酯水解生成湖南湘西甲酸和甲醇,甲醇循環(huán)使用。依工藝的不同特點(diǎn),該法又可分為Kemira-Leonard工藝、 Bethlechem Stell工藝、BASF工藝和USSR工藝。這四種水解工藝各有所長,以Kemira-Leonard工藝投資更省,工藝過程更為經(jīng)濟(jì)合理。 在新技術(shù)路線開發(fā)方面,其主要研發(fā)路線有: (1)湖南湘西甲酸前體-湖南湘西甲酸甲酯制備技術(shù),此領(lǐng)域有甲醇催化脫氫法、甲醇氧化脫氫法、CO2與甲醇加氫縮合法、合成氣直接合成法等,其中,甲醇羰基化制湖南湘西甲酸甲酯工藝和甲醇催化脫氫制湖南湘西甲酸甲酯工藝近年來國內(nèi)外研究較多,有一定工業(yè)化應(yīng)用前景。 (2)甲醛一步法直接氧化催化生成湖南湘西甲酸。BIC開發(fā)的這項(xiàng)技術(shù)采用V-Ti-O催化劑,溫度范圍約為100~140℃,湖南湘西甲酸初始選擇性可達(dá)到約96%~98%,催化劑產(chǎn)出率達(dá)到70g湖南湘西甲酸/L·h, 該法已進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)和中試。 (3)CO2直接加氫制取湖南湘西甲酸。這項(xiàng)技術(shù)從90年代中期開始,采用釕系催化劑,在20.5MPa、50℃和三乙胺 存在下合成湖南湘西甲酸。從環(huán)保角度來看,這一路線具有一定開發(fā)意義,但離工業(yè)化還有 較長的距離,仍然處于基礎(chǔ)探索階段。



工業(yè)制法 1、湖南湘西甲酸鈉法:一氧化碳和氫氧化鈉溶液在160-200 ℃和2 MPa壓力下反應(yīng)生成湖南湘西甲酸鈉,然后經(jīng)硫酸酸解、蒸餾即得成品。 2、甲醇羰基合成法(又稱湖南湘西甲酸甲酯法):甲醇和一氧化碳在催化劑甲醇鈉存在下反應(yīng),生成湖南湘西甲酸甲酯,然后再經(jīng)水解生成湖南湘西甲酸和甲醇。甲醇可循環(huán)送入湖南湘西甲酸甲酯反應(yīng)器,湖南湘西甲酸再經(jīng)精餾即可得到不同規(guī)格的產(chǎn)品。 3、甲酰胺法:一氧化碳和氨在甲醇溶液中反應(yīng)生成甲酰胺,再在硫酸存在下水解得湖南湘西甲酸,同時(shí)副產(chǎn)硫酸銨。原料消耗定額:甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。 4、以湖南湘西甲酸鈉與濃硫酸作用制得工業(yè)級湖南湘西甲酸,然后可用活性炭吸附后減壓蒸餾以制得純品。 5、二氧化碳法:在鈀絡(luò)合物催化下,在三乙胺水溶液中,二氧化碳與氫氣于140~160 ℃反應(yīng)而得。




湖南湘西甲酸儲(chǔ)存方法 儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫房。遠(yuǎn)離火種、熱源。庫溫不超過30℃,相對濕度不超過85%。保持容器密封。應(yīng)與氧化劑、堿類、活性金屬粉末分開存放,切忌混儲(chǔ)。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。 運(yùn)輸方法 鐵路運(yùn)輸時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按照鐵道部《危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸規(guī)則》中的危險(xiǎn)貨物配裝表進(jìn)行配裝。起運(yùn)時(shí)包裝要完整,裝載應(yīng)穩(wěn)妥。運(yùn)輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴(yán)禁與氧化劑、堿類、活性金屬粉末、食用化學(xué)品等混裝、混運(yùn)。運(yùn)輸時(shí)運(yùn)輸車輛應(yīng)配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。運(yùn)輸途中應(yīng)防曝曬、雨淋,防高溫。公路運(yùn)輸時(shí)要按規(guī)定路線行駛,勿在居民區(qū)和人口稠密區(qū)停留。 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) GB/T 2093-2011 工業(yè)用湖南湘西甲酸 湖南湘西甲酸含量:以酚酞作指示劑,用氫氧化鈉溶液滴定。 氯化物:在硝酸酸性溶液中,試樣中的氯離子與硝酸銀生成氯化銀,與標(biāo)準(zhǔn)比濁液進(jìn)行比濁。 硫酸鹽:試樣中加入碳酸鈉使湖南湘西甲酸中硫酸根生成硫酸鹽,在鹽酸存在下加入氯化鋇溶液生成硫酸鋇,與標(biāo)準(zhǔn)比濁液進(jìn)行比濁。 鐵(Fe2+):按GB/T 3049-2006規(guī)定進(jìn)行。



大家一定要注意湖南湘西甲酸的消防措施。 消防措施 湖南湘西甲酸危險(xiǎn)特性:可燃;其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物,遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與強(qiáng)氧化劑接觸可發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。具有較強(qiáng)的腐蝕性。 有害燃燒產(chǎn)物:一氧化碳 滅火劑:抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳。 滅火注意事項(xiàng):消防人員須穿全身防護(hù)服、佩戴氧氣呼吸器滅火。用水保持火場容器冷卻,并用水噴淋保護(hù)去堵漏的人員。




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